土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量(Cation Exchange Capacity,CEC):指土壤所能吸附和交换的阳离子的容量,cmol(+)/kg。
土壤CEC实际上是土壤所带负电荷的数量。 CEC = specific surface areas × surface charge density
测定原理——乙酸铵交换法
测定步骤:
1、用中性乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵饱和的土
2、用95%乙醇洗去多余的乙酸铵
3、定量吸附的铵含量——蒸馏、硼酸吸收、盐酸标定
4、称取通过2mm筛孔的风干土样2.00g(精确至0.01g)置于100mL离心管中沿离心管壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态。再加入1mol/L乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀,然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒,洗液收入离心管内。
5、将离心管成对放在架盘天平的两盘上,用1mol/L乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中,离心3-5min,转速3000-4000r/min。离心后将清液小心倒出;如此用1mol/L乙酸铵溶液处理3次-5次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。(将浸出液5mL置于试管中,加1mL pH10缓冲溶液,再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。如浸出液呈蓝色,表示无钙离子;如呈紫红色,表示有钙离子)
6、向盛土的离心管中加入少量乙醇(950mL/L),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态。再加入乙醇(950mL/L)至总体积约60mL,并充分搅拌均匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵溶液,切不可有小土团存在。然后将离心管成对放在架盘天平的两盘上,用乙醇(950mL/L)使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中,离心3-5min,转速3000-4000r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇(950mL/L)洗涤3-4次,直至最后一次乙醇溶液中无铵离子为止(用纳氏试剂检查无黄色反应)。
7、洗净多余的铵离子后,用水冲洗离心管的外壁,向离心管内加入少量水,并搅拌成糊状,用水将泥浆洗入150mL凯氏瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入凯氏瓶内,洗涤水的体积应控制在50mL-80mL。蒸馏前向凯氏瓶内加2mL液体石蜡和1g氧化镁,立即将凯氏瓶安放在蒸馏装置上。
8、将盛有25mL硼酸指示剂溶液的250mL锥形瓶,用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹,通入蒸气(蒸气发生器内的水要先加热至沸),随后摇动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。开启凯氏瓶下的电炉,接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸气流速,使流速保持一致,蒸馏约20min,待馏出液约达到80mL后,用纳氏试剂检查蒸馏是否完全(纳氏试剂无黄色反应)。
9、将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下,用水冲洗缓冲管的内外壁(洗液洗入锥形瓶内)。然后加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。
10、结果计算
CEC——阳离子交换量,c mol/kg;
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——样品盐酸标准溶液用量,mL;
V0——空白试验盐酸标准溶液用量,mL;
m——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
10——m mol换算成c mol倍数 。